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崩解溫度又名崩解點(diǎn),所謂崩解溫度是對(duì)已經(jīng)干燥的產(chǎn)品而言的。凍干機(jī)在升華干燥階段,隨著升華時(shí)間的增長(zhǎng),產(chǎn)品中會(huì)出現(xiàn)已干層和凍結(jié)層,這兩層之間的交界面是升華面,隨著升華的進(jìn)行,升華界面不斷向減小凍結(jié)層方向移動(dòng),干燥層厚度逐漸增加。已干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多亂,保持一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結(jié)產(chǎn)品中升華的水蒸汽順利通過(guò),使全部的產(chǎn)品都良好的干燥。
但某些已干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度達(dá)到某一數(shù)值時(shí)會(huì)失去剛性,發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象,失去了疏松多孔的性質(zhì),使干燥產(chǎn)品有些發(fā)粘。比重增加,顏色加深。發(fā)生這種變化的溫度就叫做崩解溫度。
對(duì)于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下,直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止,才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì)影響產(chǎn)品的干燥,因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。
沒(méi)有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過(guò)程時(shí),如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。
有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度,那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度,那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長(zhǎng)凍干時(shí)間。
干燥產(chǎn)品發(fā)生崩解之后,阻礙或影響下層凍結(jié)產(chǎn)品升華的水蒸汽的通過(guò),于是升華速度減慢凍結(jié)產(chǎn)品吸收熱量減少,由板層繼續(xù)供給的熱量就有多余。將會(huì)造成凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升,產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象。
崩解溫度與產(chǎn)品的種類和性質(zhì)有關(guān),因此應(yīng)該合理的選擇產(chǎn)品的保護(hù)劑,使崩解溫度盡可能高一些,例如產(chǎn)品的崩解溫度應(yīng)高于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。
崩解溫度一般由試驗(yàn)來(lái)確定,通過(guò)顯微冷凍干燥試驗(yàn)可以觀察到崩解現(xiàn)象,從而確定崩解溫度。
產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類;混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí),應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行,以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間,提高生產(chǎn)率。
通過(guò)對(duì)崩解點(diǎn)溫度進(jìn)行測(cè)量,顯示崩解點(diǎn)溫度與凍干機(jī)性能有密切聯(lián)系。凍干機(jī)預(yù)凍過(guò)程中預(yù)凍速度及傳熱系數(shù)等決定了產(chǎn)品冰架結(jié)構(gòu),從而決定了產(chǎn)品的崩解點(diǎn)溫度。不同預(yù)凍速度下,產(chǎn)品的崩解點(diǎn)溫度較大差異。
甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。